Kas yra rentgeno fluorescencijos analizė?

XRD (rentgeno fluorescencijos analizė) - metodas fizinio analizės, kuri tiesiogiai lemia beveik visi cheminių elementų miltelių, skystųjų ir kietųjų medžiagų.

naudojimo būdas

Šis metodas yra universalus, nes jis grindžiamas greitai ir lengvai bandinio paruošimo. Turite metodą plačiai naudojami pramonėje ir moksliniuose tyrimuose. Rentgeno fluorescencija analizės metodas turi milžinišką galimybę, naudingą labai sudėtingos analizės įvairių aplinkos objektų, taip pat per kokybės kontrolės produkcijos ir gatavų produktų ir žaliavų analizė.

istorija

Rentgeno spindulių fluorescencijos analizė pirmą kartą buvo aprašyta 1928 m dviem mokslininkų - Glocker ir Schreiber. Pats prietaisas yra įsteigta tik 1948 metais, mokslininkai Friedman ir Burkes. Kaip detektoriumi, jie turi skaitiklio, kuris parodė, didelio jautrumo atžvilgiu atominį skaičių elemento šerdį.

Helis ar dulkių aplinka tyrimo metodas buvo naudojamas 1960 m. Mes naudojome juos nustatyti šviesos elementus. Taip pat pradėjo naudoti kristalai ličio fluorido. Mes naudojome juos difrakcijos. Rodis ir chromo vamzdis buvo naudojamas sužadinimo dažnių juostą.

Si (LI) - ličio dreifas silicio detektorius buvo išrastas 1970 m. Ji suteikia aukštą jautrumą duomenų ir nereikalauja iš pelėsių naudojimą. Tačiau, šio vieneto energijos rezoliucija buvo blogiau.

Automatizuotas analitinė dalis ir procesų valdymo išlaikė automobilį su kompiuteriais atėjimas. Valdymas atliekamas skydelį ant prietaiso ar kompiuterio klaviatūrą. Prietaisai analizės įsigijo taip plačiai populiarus, kad jie įtraukti į misijos "Apollo 15" ir "Apollo 16".

Šiuo metu kosminių stočių ir laivų į kosmosą paleistas, įrengtas su šiais prietaisais. Tai leidžia aptikti ir analizuoti cheminė sudėtis iš kitų planetų uolų.

Šio metodo esmė

SANTRAUKA rentgenofluorescencine yra atlikti fizinę analizę. Analizuoti tai būdas gali būti standžiai įstaigos (stiklo, metalo, keramikos, akmens anglis, akmens, plastiko) ir skystąjį (alyva, benzinas, sprendimai, dažai, vyno ir kraujo). Šis metodas leidžia nustatyti labai žemą koncentracijos, tuo ppm lygį (viena milijoninė dalis). Dideli, iki 100% bandinio, taip pat skolinti patys tyrimus.

Ši analizė yra greitas, saugus ir ne griauna aplinką. Jis turi aukštą atkuriamumas ir duomenų tikslumą. Šis metodas leidžia pusiau kiekybiškai, kokybiškai ir kiekybiškai nustatyti visus elementus, kurie yra mėginio.

Iš rentgeno fluorescencijos analizės metodo esmė yra paprasta ir nesudėtinga. Jei mes palikti nuošalyje terminologiją ir bandyti paaiškinti metodas yra lengviau, it turns out. , Kad analizė atliekama dėl spinduliuotės, kuri, gautu spinduliuojant atomo palyginimu.

Yra standartinės duomenų, kad jau žinomas rinkinys. Lyginant rezultatus su šiais duomenimis, mokslininkai padarė išvadą, kad mėginio dalis.

Paprastumas ir prieinamumas modernių prietaisų leidžia juos taikyti kalbant apie povandeninį tirti, erdvės, įvairių tyrimų organizavimo, kultūros ir meno srityje.

veikimo principas

Šis metodas yra pagrįstas spektru, kuris gaunamas poveikio medžiaga tiriama, rentgeno spindulius analizės.

švitinant atomas tampa sužadinimo būsenos, kuri lydi perdavimo elektronų prie kvantinės lygių aukštesnės eilės. Šioje būsenoje, atomas yra labai trumpas laikas, apie mikrosekundžių 1, o tada grįžta į savo žemės valstybės (ramioje vietoje). Šiuo metu, elektronai išorinėse kriauklių, pripildyti arba laisva erdvė laisva, ir gaminamos fotonų ar kitais energijos perduodama elektronų forma, esančio ant išorinių kriauklių energijos perteklius (vadinamas ZN-elektronus). Šiuo metu, kiekvienas atomas spaudai fotoelektronų energija, kuri turi griežtą vertę. Pavyzdžiui, geležies švitinimo rentgeno spindulių metu skleidžia fotonus lygi Ka arba 6,4 keV. Todėl kvantų energijos ir skaičius gali būti vertinamas dėl materijos struktūrą.

spinduliavimo šaltinis

Rentgeno spindulių fluorescencijos analizės metodas iš metalo kaip gydant naudojimo atvejai, izotopų skirtingų elementų, ir šaltinio rentgeno vamzdžiuose. Kiekvienoje šalyje, įvairūs reikalavimai dėl importo spinduliuotės izotopai, pašalinus atitinkamai, pramonės šakų, tokių įranga pageidaujate naudoti rentgeno vamzdį.

Tokie vamzdžiai abu yra vario, sidabro ir, rodžio, molibdeno arba kitą anodo. Kai kuriais atvejais, anodo pasirinktas priklausomai nuo užduoties.

Srovės ir įtampos įvairių elementų, naudojamų yra skirtingi. Šviesos elementai yra pakankamai ištirti įtampos 10kV, sunkusis - 40-50 kW, vidutinio - 20-30 kv.

lengvųjų elementų tyrimo metu didžiulis poveikis spektro turi supančios aplinkos. Siekiant sumažinti šį poveikį mėginį specialia kamera dedamas į dulkių erdvėje arba pripildytas helio. Susijaudinęs diapazonas registruoja specialus įtaisas - detektorių. Apie tai, kaip didelio spektro detektoriaus rezoliucijos priklauso nuo padalijimo fotonų skirtingų elementų iš tarpusavyje tikslumą. Kas yra tiksliausias raiška 123 eV. Rentgeno spindulių fluorescencijos analizė priemonė, šis diapazonas telpa iki 100%.

Kai virsta fotoelektronų įtampos impulso, kuris yra skaičiuojamas ypatingą skaičiavimo Elektronika, ji perduodama į kompiuterį. Smailėmis spektro, kuris davė rentgeno fluorescencijos analizę, lengva kokybiškai nustatyti, kurie elementai valgo LB tiriamas mėginys. Siekiant tiksliai nustatyti kiekybinį turinį, jums reikia mokytis spektrą gautą specialią programą kalibravimą. Programa yra sukurta iš anksto. Šiuo tikslu, tiriamųjų mėginių, kurio sudėtis yra žinomas iš anksto su dideliu tikslumu.

Paprasčiau tariant, gautas spektras bandomosios medžiagos yra lyginamas su žinomu ELEMENTARY. Taigi gauti informaciją apie medžiagos sudėtį.

galimybės

Rentgeno spindulių fluorescencijos analizės metodas leidžia analizę:

• mėginiai, dydis arba masė nežymus (100-0,5 mg),;
• svarus mažinimo ribos (1-2 eilėmis mažesnis nei RDA);
• analizė, atsižvelgiant į energijos kvantų variantus.

Bandinio storis, kuris yra veikiamas su tyrimais, turėtų būti ne daugiau nei 1 mm.

Šio dydžio imties atveju gali būti slopinamas antrinių procesų mėginyje, įskaitant:

• kelių Komptono sklaida, kuri iš esmės apima mastritsah šviesos viršūnę;
• Stabdžių spinduliai ir fotoelektronų (prisideda prie fone plynaukštėje);
• sužadinimo tarp elementų, ir fluorescencijos absorbcija, kuri reikalauja tarpelementinių korekcijos spektrus apdorojimo metu.

trūkumai

Vienas iš didžiausių trūkumų - sudėtingumas, kurį lydi plonų mėginių paruošimo, taip pat griežtus reikalavimus dėl medžiagos struktūrą. Dėl studijų mėginiu, turi būti labai smulkių dalelių dydis ir didelis vienodumas.

Kitas trūkumas yra tas, kad šis metodas yra stipriai susieta su standartais (etaloniniai mėginiai). Ši funkcija yra bendri visoms ne sulaužant.

Prašymas būdas

Rentgeno spindulių fluorescencijos analizė yra plačiai naudojamas daugelyje sričių. Jis naudojamas ne tik mokslo, ar darbo vietoje, bet ir kultūros ir meno srityje.

Jis naudojamas:

• Aplinkos apsauga ir ekologija dirvožemyje nustatyti sunkiųjų metalų, taip pat nustatyti jų vandenyje, nuosėdose, įvairių aerozolių;
• Mineralogija ir Geologija atliekamas kiekybinio ir kokybinio tyrimo mineralų, dirvožemių, akmenų;
• chemijos pramonė ir metalurgija - kontroliuoti žaliavų, gatavų produktų ir gamybos proceso kokybę;
• Dažų pramonėje - analizuoja švino dažais;
• juvelyrikos pramonei - matavimo vertingų metalų koncentraciją;
• naftos pramonė - nustatyti užteršimo naftos ir kuro laipsnį;
• maisto pramonės - nustatomas toksinių metalų, maisto produktų ir maisto ingredientų;
• žemės ūkio - analizuoti mikroelementų skirtingų dirvožemių, taip pat kaip ir žemės ūkio produktų;
• Archeologija - atlikti elementinė analizė, taip pat į tai, radiniai praleidimas;
• Art - Atliktas tyrimas skulptūros, paveikslai, atlikti objektų ir jų analize, tyrimas.

Gostovskaya gyvenvietė

Rentgeno spindulių fluorescencijos analizė GOST 28033 - 89 kontrolės nuo 1989 m. Dokumente išdėstyti visus klausimus, susijusius su procedūra. Nepaisant, kad per tuos metus būta daug žingsniai metodo gerinimo, dokumentas vis dar aktualus.

Pagal GOST užmegzti ryšius dalintis studijų medžiaga. Duomenys rodomas lentelėje.

1. lentelėje Santykis masės dalies

pasirinktas elementas	Masės dalis,%
siera	Iš 0,002 iki 0,20
silicis	"0,05" 5.0
molibdeno	"0,05" 10,0
titanas	"0,01" 5,0
kobaltas	"0,05" 20.0
chromas	"0,05" 35,0
niobio	"0,01" 2,0
manganas	"0,05" 20.0
vanadžio	"0,01" 5,0
volframas	"0,05" 20.0
fosforas	"0,002" 0,20

Naudojama įranga

Rentgeno spindulių fluorescencijos spektrinė analizė yra atliekama naudojant specialius prietaisai, metodai ir priemones. Tarp metodų ir medžiagų, naudojamų GOST išvardytų:

• daugiakanalio spektrometrai ir skaitytuvai;
• Rough-šlifavimo mašina (šlifavimo-šlifavimo, 3B634 tipas);
• Paviršiaus šlifavimo staklės (modelis 3E711V);
• varžtas-pjovimo staklės (modelis 16P16).
• pjovimo diskai (GOST 21963);
• elektrokorundovye abrazyvinių ratus (50 smėlis keramikos raiščių, kietumas ST2, GOST 2424);
• Šlifavimo odą (popierius, 2 tipo, SB-140 įvertinimas (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), lydyto - normalus, grūdėta 50-12, GOST 6456);
• Techninis etilo alkoholis (ištaisyti, GOST 18300);
• argono-metano mišinys.

Lankytojai leidžiama, jie gali naudoti kitas medžiagas ir daiktus, kurie suteiks tikslią analizę.

Preparato ir pavyzdžių atrankos pagal GOST

Rentgeno fluorescencija analizė metalų prieš bandymą apima specialų Mėginių paruošimas tolesniam tyrimui.

Mokymai vykdomi tinkamu būdu:

1. Paviršiai turi būti apšvitinti, pagaląsti. Jei yra poreikis, tada nuvaloma su alkoholiu.
2. Mėginys yra sandariai prispausta prie imtuvo atidarymo. Jei bandinio paviršius yra nepakankama, taikomos specialios apribojimai.
3. Spektrometras yra paruoštas darbui, laikantis naudojimo instrukcijos.
4. Rentgeno spindulių spektrometras kalibruojama naudojant standartinį mėginį, kuris atitinka GOST 8,315. Taip pat kalibravimui gali naudoti homogenišką mėginį.
5. Pirminis rūšiavimas atliekamas bent penkis kartus. Kai tai bus padaryta operacija spektrometro skirtingomis dienomis metu.
6. Atliekant pakartotinius kalibravimą galima naudoti dvi kalibravimą.

Rezultatų analizė ir tvarkymo

XRF Būdas pagal GOST apima lygiagrečios vykdymo dviejų matavimų skaičių gauti Analitinis signalą kiekvieno taikomos kontrolės elemento.

Ji leidžiama naudoti analizės rezultatai laisvę ir lygiagrečius matavimus neatitikimų. Įrenginių, išreiškiantį duomenis skalė gaunama naudojant gradirovochnyh savybes.

Jei skirtumas viršija leistiną lygiagretųjį matavimą, būtina pakartoti analizę.

Taip pat yra galimybė atlikti matavimus. Šiuo atveju, jeigu tuo pačiu metu du matmenys, susijusios su nuo partijos mėginio analizė.

Galutinis rezultatas yra laikomas aritmetinis vidurkis dviejų matavimų, atliktų lygiagrečiai, arba tik vienas matavimo rezultatas.

Priklausomybė rezultatų iš mėginio kokybės

Dėl rentgenfluorestsentnogo analizės ribos tai tik atsižvelgiant į cheminės medžiagos, kuri aptikta struktūra elementas. Įvairių medžiagų rėmo kiekio nustatymą skirtingų elementų.

Svarbų vaidmenį gali vaidinti atominį skaičių, kuris yra elementas. Ceteris paribus sunkiau nustatyti šviesos ir sunkiųjų elementų - lengviau. Be to, tas pats elementas yra lengviau nustatyti, šviesos matricos, o ne sunkus.

Taigi, šis metodas priklauso nuo mėginio kokybės tik tiek, kad elementas gali turėti savo sudėtimi.